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一. 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作
1. 更換干燥管的變色硅膠。(每天換一次)
2. 更換異徑管到電解池之間過濾器的脫脂棉。
3. 檢查各部位連接管道連接是否正常。
4. 檢查各部位電纜連接是否正常。
二. 開機(jī)步驟
1. 打開測(cè)硫儀電源
2. 打開電腦雙擊測(cè)硫儀程序打開測(cè)硫儀程序界面(注意:觀察測(cè)硫儀程序界面的溫度顯示是否有溫度顯示有溫度顯示說明測(cè)硫儀已經(jīng)和電腦連接。)
3. 加入電解液(注意:電解液不宜加的太多,加到能淹住電解池內(nèi)的電解極片兩厘米為宜。)
4. 打開攪拌凈化器攪拌旋鈕(注意:攪拌速度不宜太快或太慢,攪拌到氣泡能全部能攪勻即可。)
5. 氣路調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕把流量計(jì)調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)要求的流量1min/L,(注意:捏住異徑管到過濾器之間的氣管檢查氣路是否漏氣,如果流量計(jì)能降到最底說明氣路正常,如果不正常先排除故障后才可以正常作實(shí)驗(yàn)。)
6. 以上幾條步驟正常即可等待溫度升到1050度(注意:時(shí)間30分鐘左右。)進(jìn)行下一步操作。
三.廢樣實(shí)驗(yàn)
1. 在瓷舟內(nèi)稱取50.0毫克的高硫煤樣(注意:1%——2%)表面撒薄薄的一層三氧化鎢,放到測(cè)硫儀送樣口的石英舟內(nèi)蓋上送樣蓋,(注意:“微機(jī)操作模式"將光標(biāo)移動(dòng)到樣號(hào) 樣重的輸入框輸入樣重和樣號(hào),單擊“啟動(dòng)"。)
2. 2.試樣有非零結(jié)果即可開始作樣。(注意:如果是零結(jié)果,需在做廢樣知道有非零結(jié)果。如果多次廢樣結(jié)果是零就需更換電解液。)
3.以上正常即可進(jìn)入下一步操作。
四.作樣步驟
1.校正天平。
2.作標(biāo)樣校正測(cè)硫儀:稱取高硫標(biāo)樣和低硫標(biāo)樣各兩個(gè),使數(shù)據(jù)確保正確。
3.取出制好的樣要用藥勺攪拌均勻,確保測(cè)量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
4.每個(gè)試樣要稱取兩個(gè),表面加上三氧化鎢(50.0毫克)作樣時(shí)有可對(duì)比性,確?;?yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
5.注意:稱取下一個(gè)試樣前一定要把藥勺用脫脂棉擦干凈,預(yù)防上一個(gè)樣干擾下一個(gè)樣。
五.關(guān)機(jī)步驟
1.把電腦上測(cè)硫儀程序界面退出。
2.把電解池中的電解液放出。
3.注意:每天都要清洗電解池(用蒸餾水)。電解池是測(cè)硫儀采集數(shù)據(jù)的重要端口。
4.關(guān)閉儀器電源和總電源,測(cè)硫?qū)嶒?yàn)完畢。