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一、準備工作
1、制備含有干冰的冷卻劑時,在一個裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇,注滿到器內深度的2/3處。然后將細塊的干冰放進攪拌著的工業(yè)乙醇中,再根據溫度要求下降的程度,逐漸增加干冰的用量。每次加入干冰時,應注意攪拌,不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后,添加工業(yè)乙醇達到必要的高度。
注:使用溶劑汽油制備冷卻劑時,在通風櫥中進行。
2、無水的試樣直接按本方法4.3開始試驗。含水的試樣試驗前需要脫水,但在產品質量驗收試驗及仲裁試驗時,只要試樣的水分在產品標準允許范圍內,應同樣直接按本方法4.3開始試驗。
試樣的脫水按下述方法進行,但是對于含水多的試樣應先經靜置,取其澄清部分來進行脫水。
對于容易流動的試樣,脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣,并在10~15分鐘內定期搖蕩,靜置,用干燥的濾紙濾取澄清部分。
對于粘度大的試樣,脫水處理是將試樣預熱到不高于50℃,經食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網或少許棉花,然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結晶。試樣含水多時需要經過2~3個漏斗的食鹽層過濾。
3、在干燥、清潔的試管中注入試樣,使液面滿到環(huán)形標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央,使水銀球距管底8~10毫米。
4、裝有試樣和溫度計的試管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至試樣的溫度達到50±1℃為止。