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卡爾費休水分滴定儀(也稱為微量水分測定儀)原理
目前,卡爾費休(KF)反應是實驗室中用于確定水分含量的反應,由于產品或過程中的水分含量與產品質量密切相關,因此必須連續(xù)檢查從原材料到中間物質和最終產品的水分含量。
有多種確定水分含量的方法,但如果分析時間較長或存在揮發(fā)性成分,則結果會出現錯誤。
由于設備昂貴且難以操作的各種原因,很少使用烘箱干燥法,GC法,IR法等。
卡爾費休水分滴定儀卡爾費休方法廣泛用于當前測量水分的大多數實驗室中,是一種標準方法。
卡爾費休分測量理論始于1935年,當時德國化學家卡爾費休發(fā)表了一份名為“ 液體和固體中水分含量測定的新方法" 的文件。引入之后,在1960年代出現了使用活塞式滴定管的自動卡爾費休滴定裝置以及許多應用文件。
基于化學反應,僅選擇性地測量溶液,氣體或固體樣品中的水分含量??梢苑乐褂捎跇悠分械膿]發(fā)性成分而導致水分含量過高。可以測量表面水和結晶水,并且還可以測量差異。幾乎可以測量任何樣品中的水分。在ppm到100%的整個范圍內進行準確準確的測量。結果的再現性通常為+/- 0.15%。從樣品稱量,樣品轉移,樣品交換,KF試劑交換,樣品注入,滴定和結果計算是全自動的。因此,卡爾費休法已經成為確定水分含量的標準方法,并且可以快速,準確地分析各種樣品,其卡爾費休水分滴定儀原理如下。
如果過量的抗氧化劑或游離酸被有機堿中和,則可以在非水溶液中確定水的量,因此可通過添加中和該溶液中產生的任何酸的堿來提高反應速率,并最初使用吡啶。質子傳遞介質(例如酒精)中的卡爾費休反應由以下反應式組成:
(1)2 ROH + SO2 <---> RSO3- + ROH2
(2)B + RSO3- + ROH2 + <--- BH + + SO3R- + ROH
(3)H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B < -> BH + SO4R- + 2BHI
反應(1)是溶劑分解過程,其中二氧化硫與醇反應以轉化為烷基硫酸鹽,并且通過(2)的反應可以緩沖用于將溶液保持在適當pH(5-8)的堿B。在pH 3 以下,反應非常緩慢,在pH 8 以上,發(fā)生非化學計量的副反應。當電池中有水分時,添加碘并發(fā)生氧化還原(還原反應),如(3)所示。
根據實驗的種類,添加碘的方法分為容積法和庫侖法,將含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而,在庫侖法中,碘是由碘化物電產生的。樣品中的水量由用于生產碘的電子摩爾數計算得出。