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在試驗中如何定義閃點、燃點值
1.在任何溫度下將試樣裝入試驗杯中,使彎月面的頂部恰好到裝試樣刻線。如果注入試樣杯中的試樣過多,則用移液管或其它適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕龆嘤嗟脑嚇?;如果試樣沾到儀器的外邊,則倒出試樣,洗凈后再重裝。要除去試樣表面上的空氣泡。
注意:①粘稠的試樣應(yīng)在注入試樣杯前先加熱到能流動,但加熱時的溫度不應(yīng)超過試樣預(yù)期閃點前65℃。②含有溶解或游離水的試樣可用氯化鈣脫水,用定量濾紙或疏松干燥脫脂棉過濾。
2.點燃試驗火焰,并調(diào)節(jié)火焰直徑到4mm左右。如儀器上安裝著金屬比較小球,則與金屬比較小球直徑相同。
3.開始加熱時,式樣的升溫速度為每分鐘14~17℃。當(dāng)試樣溫度到達預(yù)期閃點前56℃時,減慢加熱速度,控制升溫速度,使在閃點前約zui后28℃時,為每分鐘5~6℃。
4.在預(yù)期閃點前28℃時,開始用實驗火焰掃劃,溫度計上的溫度每升高2℃,就掃劃一次。試驗火焰須在通過溫度計直徑的直角線上劃過試驗杯的中心。用平穩(wěn)、連續(xù)的動作掃劃,掃劃時以直線或沿著半徑至少為150mm的周圍來進行。試驗火焰的中心必須在試驗杯上邊緣面上2mm以內(nèi)的平面上移動,先向一個方向掃劃,下次再向相反的方向掃劃。試驗火焰每次越過試驗杯所需時間約為1秒鐘。
5.當(dāng)試樣液面上任一點出現(xiàn)閃火時,立即記下溫度計上的溫度讀數(shù)作為閃點。但不要把有時在實驗火焰周圍產(chǎn)生的淡藍色光環(huán)與真正閃點相混淆。
6.如果還需要測定燃點,則應(yīng)繼續(xù)加熱,使試樣的升溫速度為每分鐘5~6℃,繼續(xù)使用試驗火焰,試樣每升高2℃就掃劃一次,直到試樣著火,并能連續(xù)燃燒不少于5秒鐘,此時立即從溫度計讀出溫度作為燃點的測定結(jié)果。